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発生ガス分析

カップリング/発生ガス分析(EGA)

熱分析機器(TGA、STA(TG-DSC)、DIL)と、FTIR(フーリエ変換赤外分光法)分光計またはQMS(四重極質量分析器計)などの進化したガス分析器の組み合わせにより非常に強力な結合が生成され、両方の機器から同時に(相関した)情報が得られます。

オプションのパルス分析は、正確にあらかじめ決められた量のガスを熱天秤(TGA)または同時熱分析装置(STA)に注入します。これにより、測定の可能性が大幅に向上します。

EGA FTIR

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

FTIRを備えたLinseis の熱分析装置との組み合わせはポリマー、化学、製薬産業などの分野で特に興味深い手法である。リンザイスは、ハードおよびソフトウェアの統合コンセプトの提供において20年以上の経験があります。解析用のさまざまなライブラリが利用可能です。

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EGA QMS

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

QMS-四重極質量分析計は加熱システムを備えた最先端の質量分析計です。 QMSは、揮発性分解の分析に使用されます。すべてのリンザイス熱分析装置と質量分析計の両方のユーザーフレンドリーな操作を保証するために特別に設計されています。Linseisのソフトウェアに組み込まれているため簡単に利用可能です。

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EGA GCMS

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

熱重量測定(TGA)または熱重量・示差熱同時測定装置(STA)をガスクロマトグラフィー質量分析(GC-MS)と組み合わせることにより、ガスクロマトグラフィーと質量分析の2つの機能を組み合わせた分析方法が可能となります。 GC-MSのアプリケーションには、薬物検出、環境分析、爆発物、未知のサンプルの識別が含まれます。

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EGA Optische In-Situ

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

光学測定技術には以下のような多くの利点があります:冷却が必要ない/測定ガスの変更の必要がない(例えば、結露がない、転移反応がない、平衡シフトがない)
アルカリ金属(Na、K、およびそれらの組み合わせ)などの凝縮温度の高い多くの材料を測定できるようになりました。加熱されたキャピラリーは約200〜250°Cにのみ適しており、光学ポートでは1600°Cまで測定できます

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同時測定の一般的な結合は次のとおりです。

  • TG-DSC-MS(熱重量分析、示差走査熱量測定、質量分析計)
  • TGA-MS(質量分析計と組み合わせた熱天びん)
  • TG-DSC-GC / MS(熱重量分析、示差走査熱量測定、ガスクロマトグラフィー/質量分析)

熱分析器との結合に使用される分析手法カップリングは、さまざまなガス分析方法で実行できます。

  • FT-IR分光法
  • 四重極質量分析(QMS)
  • ELIF分光法(エキシマレーザー誘起フラグメンテーション蛍光)
  • ガスクロマトグラフィー

熱分析装置と分光計/クロマトグラフの結合は、さまざまな方法で行うことができます。

  • 熱伝達キャピラリー(FTIR、GCMS、GC、MS)
  • スニファーカップリング(GCMS、GC、MS)
  • 光学的その場観察(ELIF)

熱伝達キャピラリー

カップリングを行う最も簡単な方法は、加熱キャピラリーです。この場合、加熱された毛細管は、進化した注視を熱天秤から分光計またはクロマトグラフに送ります。 MSカップリングの場合、キャピラリの内径は<0.1 mmです。キャピラリーは200-300°Cに加熱されるため、キャピラリーの移動および目詰まり中にアウトガスが凝縮する危険があります。

スニファーカップリング

この技術は質量分析計の結合に使用されます。ガスは炉内のサンプルに近い非常に小さなオリフィスを通過し、真空ラインで質量分析計に送られます。このようにして、ガスは高温でサンプルに非常に近い高濃度でサンプリングされ、超高真空に直接移行します。この技術により、熱天秤と質量分析計の間の移動中に結露のリスクが回避されます。

光学測定

この場合、光学窓は、熱天秤の加熱中に統合されます。サンプルの加熱中に、溶媒の蒸発および/または化学反応による相転移および/または重量変化がしばしば発生します。これらの変化は熱分析によって検出できます。熱量測定技術(DTAおよびDSC)はこれらのプロセスに関与する熱に関する情報を提供し、熱重量分析(TG)は重量変化を示します。

重量変化は、酸化反応による重量増加、または揮発性化合物の遊離による分解による重量損失のいずれかです。これらの発生ガスの分析により、サンプルの組成と分解の反応経路に関する貴重な情報を得ることができます。熱分析では発生ガスの性質に関する情報が得られないため、分光計またはクロマトグラフとの結合は発生ガス分析(EGA)の貴重なツールです。

赤外分光法

赤外光は分子の分子振動を励起できます。 IR分光法に関してアクティブになるためには、分子は励起中に双極子の運動量を変化させる必要があります。 CO2、CO、炭化水素、水蒸気などのガスにはIR活性振動モードがありますが、N2、O2などは検出できません。

得られたIRスペクトルにより、特定の官能基(CO、COORなど)または特定の化合物(1500〜500cmのスペクトルの「フィンガープリント領域」と呼ばれる)に特有の特徴的な振動による成分の識別が可能です。 1)。スペクトルライブラリは、スペクトルの解釈に役立ちます。 TGAとSTAへの結合は、特に有機化合物(ポリマーなど)の分析において価値のあるツールです。

質量分析

質量分析では、分子量を電荷(m / e)で除算して分子を分類します。四重極質量分析(QMS)では、分子は静電界で加速された後、磁気四重極場に入ります。分子とそのフラグメントは、その質量によってソートされ、識別できます。質量分析は、ガス放出の分子量を見つけるためだけでなく、IR分光法で活性でないガス(N2、O2、COなど)を分析するためにも非常に役立ちます。

質量分析を使用すると、ほぼすべての分子を検出できます。また、より大きな分子フラグメントは、多くの場合、いくつかの化合物または官能基に分類されます。この方法は、ポリマーまたは有機分析、および科学のような法医学、医学、生物学、または無機分野で見られる一般的な分析方法です。質量分析は、質量分析計によって調査される物質の純度に関する情報を取得するために使用されるGCメソッドと組み合わせることもできます。そのため、GC-MSと呼ばれる結果のメソッドは、基質の純度と分子量の両方を提供します。

ELIF分光法

ELIF(Excimerレーザー誘起フラグメンテーション蛍光)は、アルカリ金属化合物の分析に使用される技術です。その測定原理は、分子の同時切断と、VUVレーザーによる各アルカリ原子の励起に基づいています。攪拌された原子が元の状態に戻った後、特徴的な波長の光子が放出されます。この「蛍光シグナル」の強度は、問題の化合物の濃度の尺度です。この手法は、アルカリ金属化合物(NaCl、KCl、NaOHなど)の特性評価に役立つツールです。 ELIF分光法は、光学的in-situカップリングによってのみ使用できます(以下を参照)。

ガスクロマトグラフィー

発生したガスは、化合物の複雑な混合物である可能性があります。カラムクロマトグラフィーでは、これらの化合物を分離してから、さまざまな手法で分析します。クロマトグラフ分離カラムは、分離する分子のタイプ(極性または非極性)に応じて選択する必要があります。最も頻繁に使用される検出手法は、火炎イオン化検出器(FID)と熱伝導率検出器(TCD)です。

 

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