LSR-3
ゼーベック係数/抵抗率/ハーマン法/モジュールのZT
説明
Linseis LSR-Platformを使用すると、固体材料の形と薄膜の形の熱電材料をほぼ完全に特性評価できます。基本バージョン-LSR-3では、固体材料のゼーベック係数と電気伝導率（または抵抗率）の両方を、最大温度1500°Cまで完全に自動で同時に測定できます。
基本バージョンをさまざまなオプションと組み合わせて、アプリケーションの範囲を拡大できます。たとえば、低温オプションでは、LN2を使用した-100°Cまでの冷却を完全自動測定で使用可能です。特殊な薄膜アダプターを使用すると、測定範囲が広がり、箔や薄層の測定が可能になります。オプションのカメラを使用すると、最高の精度で導電率を測定でき、「高抵抗」オプションを使用すると、測定範囲を大幅に拡張して、導電性の低いサンプルも特性評価できます。
熱電材料の効率を比較するために広く使用されている熱電性能指数ZTを計算するためには、ゼーベック係数と電気伝導率に加えて、材料の熱伝導率を知る必要があります。熱輸送パラメータの測定には、通常、レーザーフラッシュなどの追加の測定デバイスが必要です。
この問題を解決するには、追加のLaserFlashをLinseis LSRプラットフォームに統合します（参照LZT-メーター）または特別なアダプターを使用できます。これにより、いわゆるハーマン法を使用した固体材料の特性評価が可能になります。ゼーベック係数と電気伝導率の2つの元の測定値と組み合わせて、熱伝導率に関する結論を導き出すことができます。 Harmanメソッドが統合されたLSRプラットフォームは、付加価値が大きいため、LSR-4と名付けられます。測定用電子機器をオプションで拡張することにより、LSR-4プラットフォームのモジュール（TEG）のZT値は、同じ基本的な測定原理に従ってインピーダンス分光法の形式で決定できます。
ゼーベック係数測定の原理
円筒形、正方形、または長方形のサンプルを2つの電極の間に垂直に配置します。下部電極ブロック、およびオプションで上部電極ブロック（温度勾配を反転させるため）には、加熱コイル（二次ヒーター）が含まれます。測定装置全体が炉内にあり、測定のためにサンプルを特定の温度に加熱します。この温度に達すると、下部電極の二次ヒーターがサンプルに沿って事前定義された温度勾配を生成します。横方向に接触する2つの熱電対T1とT2は、サンプルの高温接点と低温接点の温度差（ΔT= T2-T1）を測定します。さらに、2つの熱電対リードのうち1つを使用して、起電力dE（または熱電圧Vth）が発生します。
独自のスプリングメカニズムにより、熱電対とサンプルとの可能な限り最良の電気的接触が可能になるため、非常に正確な測定が可能になります。取得した測定データから、ゼーベック係数は次の式に従って簡単に計算できます。
\(S = frac{-V_{th}}{T_{hot}-T_{cold}}\)
抵抗率測定の原理
サンプルの比電気抵抗（または電気伝導率）を決定するために、DC 4端子測定技術が使用されます。その結果、接触抵抗や配線抵抗などの寄生的な影響が抑制され、測定精度が大幅に向上します。
熱平衡状態（ΔT= 0K）での測定では、一定の直流（IDC）2つの電極を使用してサンプルに刻印されます。電極とサンプルの寸法により、サンプル内のほぼ理想的な一次元の電流の流れを想定できます。結果として生じる電圧降下（VΩ）サンプルの長さ「t」の一部にわたって、2本の熱電対ワイヤのいずれかを使用して再度測定します。
測定データと熱電対距離「t」に基づいて、比抵抗と導電率は次の式に従って計算できます。
\(ρ=frac{V}{I}⋅frac{A}{L}\)および\(σ=frac{1}{ρ}\)
ハーマン測定の原理
ハーマン法では、直流（DC）を印加したサンプルの時間的電圧曲線の測定から、材料の熱電性能指数ZTを計算できます。
測定のために、2つの針接点を介して熱電サンプルに電流を印加します。ペルチェ効果により、2つの遷移のうち1つは局所的に加熱または冷却されます。この結果、断熱境界条件により、サンプル上に特徴的な温度プロファイルが確立されます。初期電圧降下の測定値（温度勾配のないオーム部分）と定常電圧降下の測定値（熱電圧を含む）の比率を計算すると、無次元性能指数ZT（したがって熱伝導率ラムダ）は次のようになります。これから計算されます。
計算と比較したハーマン法の基本的な利点ZT単一の測定から、必要な機器は1つだけで、サンプルを1つだけ準備する必要があり、測定誤差はZT直接測定のため、大幅に小さくなります。一方、不利な点は、測定方法が優れた熱電材料と最大400°Cまでしか使用できないことです。
薄膜および箔用アダプター
バルク材料と比較した独自の特性により、薄膜やナノワイヤなどのナノ構造サンプルへの関心が近年大幅に高まっています。今日の研究の要求を満たすために、LINSEISは、LSRプラットフォーム用の基板上の自立フィルムおよびフィルムまたはコーティング用に2つの異なるサンプルホルダーを開発しました。サンプルホルダーのユニークな設計のおかげで、LSRを使用したコーティングの厚さおよび製造方法の観点から、多数の異なって準備されたサンプルを特性評価できます。
利用可能なアクセサリー
ディスク形状のサンプル用のサンプルホルダー
LSR-Platformは、さまざまなサンプル形状の測定に使用できます：円筒形サンプル（最大直径6 mm x 23 mm）、棒状サンプル（最大5 mm x 5 mm、高さ23 mmのフードプリント）またはディスク形状のサンプル（直径10 mm、12.7 mmまたは25.4 mm）。サンプルを通る熱と電気の1次元の流れを確保するために、サンプルのフードプリント面積は、理想的には電極の表面積以下にする必要があります。
基本バージョンでは、測定に2つの異なるサンプルホルダーを使用できます。熱電発電機（TEG）の典型的な構成は円筒形および棒状の脚ですが、レーザまたはライトフラッシュシステム多くの場合、ディスク形状のサンプルジオメトリが必要です。時間のかかるサンプル調製手順を回避し、最初から潜在的なエラーの原因となる可能性があるため、LSRプラットフォームにはオプションのサンプルホルダーを装備することができます。ドイツ語DLR）、ディスク形状のサンプルのゼーベック係数と電気伝導率を測定できます。
熱電素子とカメラオプション
標準熱電対：最高の精度を実現
シース熱電対：困難なサンプル用
タイプK / S / C熱電対：
- 低温測定用のタイプK
- 高温測定用のタイプS
- Ptサンプル用のタイプC
カメラオプション
- プローブ距離測定用のカメラオプション
- 最高精度の抵抗率測定が可能
- ソフトウェアパッケージが含まれています
仕様
- サンプルによるほぼ理想的な1次元熱流束
- 高抵抗オプションと可変配置可能な熱電対のおかげで、最も要求の厳しいサンプルでも確実に測定できます
- 交換可能な炉では、-100°C〜1500°Cの温度範囲で測定できます
- ZTの測定（ハーマン法）およびモジュール（インピーダンス分光法）
- ハーマン法による熱伝導率測定
- 測定中の優れた温度制御と高いサンプルスループットを実現する高速赤外線炉
- 幅広い熱電対が利用可能
- 高精度抵抗率測定用のカメラオプション
| モデル | LSR-3 |
|---|---|
| 温度範囲： | -100°C〜500°C RT 800/1100/1500°Cまで |
| 測定の原則： | ゼーベック係数：定常状態DC法/勾配法 抵抗率：DC 4端子測定 |
| 雰囲気： | 不活性、赤色、酸化、真空 |
| サンプルホルダー： | 2つの電極間の垂直 薄膜および箔用のオプションのアダプター |
| サンプルサイズ（円筒または長方形）： | 2〜5 mmのフードプリントと最大。長さ23 mm 直径最大6 mmおよび最大。長さ23 mm |
| サンプルサイズ（ディスク型）： | 10、12.7、25.4 mm |
| 調整可能なプローブ距離： | 4、6、8 mm |
| 水冷： | 必須 |
| 測定範囲ゼーベック係数： | 1最大2500 µV / K 精度±7％/再現性±3％ |
| 測定範囲の電気伝導率： | 0,01ビス2 * 105S / cm 精度±5-8 *％/再現性±3％ |
| 現在のソース： | 0〜160 mAの優れた長期安定性 |
| 電極材料： | ニッケル（-100〜500°C）/プラチナ（-100〜+ 1500°C） |
| 熱電対： | タイプK / S / C |
* LSRを含む5％カメラオプション
| 拡張機能 | LSR-4アップグレード |
|---|---|
| DCハーマン法： | 熱電脚の直接ZT決定 |
| ACインピーダンス分光法： | 熱電モジュールの直接ZT決定（TEG /ペルチェモジュール） |
| 温度範囲： | -100最高+ 400°C RT + 400°Cまで |
| サンプルホルダー： | 断熱測定条件用の針接触 |
| サンプルサイズ： | 2〜5 mm（長方形）および最大長さ23 mm 直径最大6 mmおよび最大。長さ23 mm 最大50mm x 50mmのモジュール |
ソフトウェア
強力なMicrosoft®Windows®ベースのLINSEIS熱分析ソフトウェアは、使用するハードウェアに加えて、熱分析実験の準備、実行、分析において最も重要な機能を実行します。このソフトウェアパッケージにより、Linseisは、デバイス固有のすべての設定と制御機能のプログラミング、およびデータの保存と分析のための包括的なソリューションを提供します。このパッケージは、社内のソフトウェアスペシャリストとアプリケーションエキスパートによって開発され、長年にわたって実証されています。
一般的なプロパティ
- ゼーベック係数と電気伝導率の自動評価
- サンプル接触の自動制御
- 自動測定プログラムの作成
- ゼーベック測定用の温度プロファイルと温度勾配の作成
- ハーマン測定の自動評価（オプション）
- リアルタイムカラーレンダリング
- 自動および手動スケーリング
- 自由に選択可能な軸の表現（例：温度（x軸）対デルタL（y軸））
- 数学計算（たとえば、1次および2次導関数）
- すべての測定と評価をアーカイブするためのデータベース
- マルチタスク（異なるプログラムを同時に使用できます）
- マルチユーザーオプション（ユーザーアカウント）
- 曲線カットのズームオプション
- 比較のために、任意の数の曲線を互いの上にロードできます
- オンラインヘルプメニュー
- 曲線の無料ラベリング
- 簡略化されたエクスポート機能（CTRL C）
- EXCEL®および測定データのASCIIエクスポート
- ゼロ曲線を計算できます
- 統計的傾向評価（信頼区間付きの平均値曲線）
- データの表形式</ li>
アプリケーション
コンスタンタン（高温リファレンス）
NIST Bi2Te3とは異なり基準サンプル（SRM 3451）™は、最大390 Kの限られた温度範囲でのみ使用可能です。当社の代替コンスタンタン基準サンプルは、最高800°Cの高温基準として使用できます。次の測定は、標準的な許容曲線を示しています。これは、指定された許容範囲内です。
SiGe合金
シリコンゲルマニウム合金は、宇宙ミッションや廃熱回収のための高温などの厳しい環境条件下で最も頻繁に使用される高温安定性の熱電材料です。ただし、新たに開発された合金の低温挙動を確認するために、以下の測定を実施しました。
Harman-Methodを使用した参照サンプルNIST Bi2Te3のZT-決定
次の図は、LINSEIS LSR-Platformで直接ZT測定を行うためにHarman-Methodで測定された参照サンプルNIST（SRM 3451）™Bi2Te3の測定を示しています。測定の特徴的な電圧分布を明確に見ることができます。評価は、発生する熱起電力に関連して電圧の抵抗成分を設定することによって実行されます。提示された測定は、室温での単一の測定ポイントです。
